Regulerende en procedurele documenten

NPO "Krismas Center" heeft een brede basis van normatieve-methodische documenten en naslagwerken over eco-analytische en sanitaire controle van water, lucht en industriële emissies, bodem en voedsel, documenten op arbeid bescherming en veiligheid van productieprocessen. Deze documenten zijn nodig voor de verwerkende industrie, de bouw, onderzoeksdoeleinden. De algemene documentenlijst bevat informatie over bijna alle gestandaardiseerde methoden van chemische, sanitaire analyse, gezondheid en veiligheid op het werk, brandveiligheid, stralingshygiëne, microbiologische analyse en nog veel meer.

Ons bedrijf biedt u de volgende regelgevende en methodologische documenten en naslagwerken aan:

  • methoden voor kwantitatieve chemische analyse van atmosferische lucht, lucht van het werkgebied en emissies in de atmosfeer - PND F 13...., M-MVI...
  • methoden voor kwantitatieve chemische analyse van drink-, natuurlijk en afvalwater - PND F 14...., M-MVI, NDP, CV, RD 52.24...
  • methoden voor kwantitatieve chemische analyse van bodems, afvalstoffen, bodemsedimenten en gesteenten - PND F 16...., M-MVI, CV, RD 52.18...
  • documenten over sanitaire controle van atmosferische lucht, lucht in werkruimten en industriële emissies - SanPiN, SP, MUK, MU, GN
  • documenten over sanitaire en microbiologische analyse van water - MU, MUK, SanPiN, SP, GN, R
  • documenten over sanitaire analyse van bodems en sanitair toezicht op de verzameling, opslag en verwijdering van afvalstoffen - MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
  • documenten over sanitaire controle van voedsel - SanPiN, MUK, MU, GN
  • methoden voor het berekenen van emissies in de atmosfeer, methodische documenten en naslagwerken
  • methoden voor de berekening van de hoeveelheid afval, referentiedocumenten over de productie en verwijdering van afval en andere thematische regelgevings- en methodologische documenten
  • documenten over stralingshygiëne en stralingsveiligheid
  • documenten die de fysieke en chemische factoren van industriële en ecologische omstandigheden regelen - GN, SanPiN, MUK, MU, SP
  • Algemene documenten van het ministerie van Volksgezondheid over epidemiologie, toxicologie, hygiëne en sanitaire voorzieningen - SP, SanPiN, MUK, MU, R, GN
  • aanbevelingen over interstate standaardisatie - RMG
  • aanbevelingen voor metrologie - MI
  • documenten over arbeidsbescherming en veiligheid van productieprocessen - RD, PB, POT, POT RO, POT RM, TI
  • documenten over gezondheid op het werk - MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
  • documenten van het State Construction Committee van Rusland - SNiPs, SP, IBC, RDS
  • documenten van de Staatsbrandweer van het Ministerie van Binnenlandse Zaken van Rusland - NPB

De basis van normatief-methodische documenten en naslagwerken wordt regelmatig bijgewerkt. Hier wordt slechts een deel van de beschikbare literatuur vermeld. U kunt de volledige lijst van regelgevende en procedurele documenten en naslagwerken downloaden die door ZAO Krismas-Center zijn geleverd.

De werkelijke prijzen voor de geleverde documenten kunt u vinden door een lijst van de interessante items naar ons te sturen op een manier die u uitkomt.

Op dit moment zijn honderden, zo niet duizenden, documenten ontwikkeld in de Russische Federatie, waarvan een duidelijk hiërarchisch systeem is opgebouwd, dat soms alleen door zeer gespecialiseerde advocaten kan worden afgehandeld.

Onder dergelijke documenten zijn er:

  • Sanitaire regels en voorschriften (afgekort SanPiN)
  • MVI - meettechnieken
  • SP (sanitaire regels)
  • MU (of anders MUK) - richtlijnen
  • GN (hygiënenormen)
  • MR (methodische aanbevelingen)
  • aanbevelingen over interstate standaardisatie - RMG
  • aanbevelingen voor metrologie - MI
  • andere voorschriften vereist en aanbevolen voor uitvoering.

Ze geven dergelijke orders uit en werken ze periodiek bij met organisaties die tot verschillende afdelingen behoren. Deze omvatten het Ministerie van Gezondheid, het Ministerie van Milieubescherming en Natuurlijke Hulpbronnen, de Gosstroy van Rusland, de Staatsbrandweer, en het Staatscomité van de Russische Federatie voor Milieubescherming en vele andere staatsinstellingen.

Een apart blok van regelgevingsdocumenten is IPA F - federale milieuregelgevingsdocumenten. Ze zijn bedoeld voor kwantitatieve chemische analyse en beoordeling van de toestand van omgevingsobjecten, met als doel het monitoren en monitoren van de omgeving. Beschouw ze in meer detail.

De lijst met PND F die op het grondgebied van de Russische Federatie opereren

U kunt veel schrijven over het feit dat de regelgevings- en procedurele documenten die de milieuactiviteiten in ons land reguleren, verouderd zijn omdat ze al lang geleden zijn goedgekeurd en sindsdien niet meer zijn herzien. Zo is in 1994 de "Instructie over de procedure voor het uitvoeren van milieueffectbeoordelingen van luchtbeschermingsmaatregelen en het beoordelen van de impact van luchtverontreiniging op ontwerpoplossingen" aangenomen. In alle eerlijkheid dient te worden opgemerkt dat veel van deze documenten periodiek worden herzien door deze bij te werken, wat bijdraagt ​​tot hun grotere naleving van de vereisten van vandaag.
Momenteel, vanaf 2015, bevatten de lijsten met methoden die zijn opgenomen in het PND F-register:

1. De lijst met methoden voor kwantitatieve chemische analyse (KHA) van water.
Alleen in deze lijst zijn er ongeveer 200 verschillende methoden waarmee de massaconcentratie van verontreinigende stoffen in drink-, natuurlijk en afvalwater kan worden gemeten. Hun ontwikkeling betrokken zijn meer dan vier dozijn verschillende wetenschappelijke en industriële ondernemingen, inspecties van de overheidsinstellingen zich in grote onderzoekscentra (Moskou, St. Petersburg), en in andere steden van Rusland (Obninsk, Bryansk, Novosibirsk, Tomsk, Vladivostok, en Nizhny Novgorod).

2. De lijst met methoden KHA-bodem en -afval.
Voor een uitgebreide analyse van de toestand van de oppervlaktelaag van het land, evenals stoffen die niet geschikt zijn bevonden voor verder gebruik, zijn er tot op heden meer dan 80 methoden ontwikkeld. Bodems kunnen worden gecontroleerd op de aanwezigheid van kwik, cadmium en lood, maar ook op titanium, nikkel, arseen en andere elementen van het periodiek systeem. De lijst met organisaties die methoden ontwikkelen, is ook iets bescheidener: het telt ongeveer 30 organisaties.

3. De lijst met KHA-methoden voor atmosferische lucht, industriële emissies in de atmosfeer en lucht in het werkgebied.
76 technieken zijn ontworpen om ervoor te zorgen dat de lucht die Russen inademen schoon is en geen verschillende ziektes veroorzaakt. Onder hen zijn technieken die al zo'n 20 jaar geleden hebben ontwikkeld - bijvoorbeeld, een van de "oude" instructies, ontwikkelde de Research Institute van St. Petersburg onder de toepasselijke naam "Atmosphere", legt de procedure voor het meten van de massa concentratie van aceton (C3H6O), ethanol (C2H5OH ), butanol (C4H9OH), tolueen (C6H5CH3), ethylacetaat (C4H8O2), butylacetaat (C6H12O2), isoamylacetaat (C7H14O2), ethylcellosolve (C4H10O2) en emissies cyclohexanon (C6H10O) industriële productie. De meest recente dateert van 2015 en heeft betrekking op de meting van de massa concentratie (C20H12) benzo (a) pyreen - het vervangt de andere instructie, die werd uitgebracht in 1998 en bijgewerkt in 2004. De auteur - nou ja, het bedrijf uit Sint-Petersburg onder de naam " Lumex Marketing. Bijna alle PND F worden periodiek bijgewerkt.

4. De lijst met methoden voor toxicologische controle.
Dit is een relatief nieuw gebied voor controle - er zijn slechts 15 instructies in opgenomen, waarvan er vele in de afgelopen paar jaar zijn goedgekeurd. Met behulp hiervan kunt u de toxiciteit van drinkwater, vers natuurlijk water en afvalwater, maar ook van bodem, sediment en afval bepalen.

5. Algemene problemen.
De 10 richtlijnen in deze sectie leggen uit hoe monsters moeten worden geselecteerd en voorbereid. Daarnaast zijn er documenten die veiligheidsvoorschriften vastleggen bij het uitvoeren van verschillende onderzoeken, wat belangrijk is, vooral wanneer met schadelijke geneesmiddelen wordt gewerkt. Ongeveer 15 organisaties die betrokken zijn bij regelgeving werken op dit gebied.

PND F-technieken

Zoals bekend houden de autoriteiten vast aan één enkel wetenschappelijk en technisch beleid op het gebied van milieubescherming in heel Rusland. In het kader van een dergelijke benadering houden de Rosprirodnadzor-eenheden een register bij van methoden voor kwantitatieve chemische analyse en beoordeling van de toestand van voor de toestand van de omgeving goedgekeurde milieu-objecten en -monitoring. Dit register werd op 23 september 1995 in werking gesteld, op het moment dat het de enige bron van informatie is over het correct meten van bepaalde indicatoren. Alleen deze technieken kunnen worden gebruikt voor het uitvoeren van milieutoezicht door de overheid om te zorgen voor een veilig milieubeheer en een adequaat niveau van milieubescherming. Als we het echter over methodologische aanbevelingen hebben, moeten we eraan denken dat ze niet bij meetmethoden horen en daarom niet gecertificeerd zijn.

Elke techniek die in het register wordt geplaatst heeft twee nummers. De eerste is de registratiecode van de meetmethode volgens het federale register. De tweede geeft simpelweg het document aan en benoemt het. Bovendien kunt u op basis van het tweede nummer precies bepalen wat er moet worden bepaald. Als dit PND F 14 is, wordt een kwantitatieve chemische analyse van water uitgevoerd: als dit PND F 16 is, worden bodems, afvalstoffen, bodemsedimenten en gesteenten geanalyseerd. PND F 13 houdt zich bezig met de analyse van atmosferische lucht en industriële emissies.

Alle meetprocedures die zijn opgenomen in het register zijn gecertificeerd met volledige inachtneming van de vereisten van de huidige Russische wetgeving en GOST's. Elke techniek heeft een certificaat van metrologische certificering. Dus, voor de gehele 2014 en de afgelopen 8 maanden van 2015, we zijn gecertificeerd en hebben de nieuwe versie van 2 methodes met betrekking tot lucht testen, 8 - met betrekking tot de verificatie van de verschillende soorten water, 4 - in de toxicologische analyse - aan de evaluatie van de kwaliteit van de bodem, 6 verbeteren en 2 voor algemene problemen. Met de release van nieuwe technieken verliezen de oude hun relevantie, verliezen ze hun kracht en worden ze geannuleerd.

Hoe PND F te kopen

De belangrijkste afnemers van de technieken zijn laboratoria. Dergelijke eenheden voor wetenschappelijke en technologische experimenten en inspecties kunnen zich zowel in grote industriële ondernemingen bevinden als alleen aan hun behoeften voldoen, en onafhankelijk zijn en hun diensten aan vele kleine bedrijven aanbieden. Elk van de opties heeft zijn voor- en nadelen. Zonder op elk van deze details in te gaan, kan ik alleen maar opmerken dat de overdracht van dergelijke controlefuncties naar outsourcing door het management van de onderneming wordt geaccepteerd na analyse van alle factoren, voornamelijk gebaseerd op de economische uitvoerbaarheid van dergelijke acties.

Om een ​​laboratorium een ​​bepaalde techniek in het register te laten gebruiken, moet deze worden aangeschaft. Het vinden van de tekst op internet is nogal problematisch, en het gebruik ervan in dit geval zal niet legaal zijn. Om het laboratorium deze of andere studies te laten uitvoeren, moet het technieken uit betrouwbare bronnen verwerven, namelijk:

  1. Methodeontwikkelaars. Elk onderzoeksinstituut, onderwijs- en wetenschappelijke instellingen en andere organisaties die over gecertificeerde technieken beschikken, hebben het recht om het te implementeren.
  2. Federale overheidsbegrotingsinstelling "Federaal centrum voor analyse en evaluatie van technogene effecten" (FGBU "FTSAO"), dat behoort tot de structuur van de federale dienst voor het toezicht op natuurlijke hulpbronnen. Er is een hele lijst van technieken die door deze organisatie kunnen worden geïmplementeerd, wat ze actief doen.
  3. Een groot aantal leveranciers waarvan de activiteiten onder meer de handel in technieken omvatten.

Wat het prijsbeleid betreft, zijn de kosten in de eerste plaats afhankelijk van het type methode dat moet worden gekocht. Zo wordt een van de duurste methoden, die in het register wordt bewaard onder de code PND F 13.1.3-97 en het federale nummer FR.1.31.2013.16442, "Methodologie voor het meten van de massaconcentratie van zwaveldioxide in uitlaatgassen van ketels, WKK, GRES en andere brandstofverbranding. units. " De prijs is meer dan 20 duizend roebel. Ongeveer tegen dezelfde prijs kost de koper en de methode, die valt onder de nummers PND F 13.1.31-2002 en FR.1.31.2013.16461 en wordt "Methoden voor het meten van de massaconcentratie van zeswaardig chroom in industriële emissies volgens de fotometrische methode" genoemd. Een van de meest goedkope - PND F 12.1.1 - 99 "Methodische aanbevelingen voor bemonstering bij het bepalen van de concentratie van schadelijke stoffen (gassen en dampen) in emissies van industriële bedrijven" - wordt geschat op 3 duizend roebel.

Als de methodologie (PND F) alleen voor de eerste kennismaking nodig is, dan kan de verwerving ervan op internet honderden roebels kosten, maar bedenk wel dat de aankoop in dit geval niet het recht geeft om enig onderzoek uit te voeren.

PND F die het gehalte aan aardolieproducten in water reguleert

Om de vraag te beantwoorden waarom regelmatige inspecties van het gehalte aan aardolieproducten in water nodig zijn, wil ik u eraan herinneren dat hoge concentraties van aardolieproducten een verdovend effect kunnen hebben en acute vergiftiging kunnen veroorzaken; aardolieproducten die een kleine hoeveelheid aromatische koolwaterstoffen bevatten, veroorzaken anesthesie en convulsies; en een hoog gehalte aan aromatische koolwaterstoffen kan worden bedreigd door chronische vergiftiging.

Dit probleem wordt gereguleerd door PND F 16.1; 2.2.22-98 "Methodologie voor het meten van de massafractie van aardolieproducten in minerale, organogene, organisch-minerale bodems". De techniek is ontworpen om de massafractie van aardolieproducten in mineralen (zand, zandige leem, leem, klei), organogene (turf, bosstrooisel), organisch-minerale bodems en bodemsedimenten te meten met behulp van IR-spectrometrie op aardoliemeters met hun inhoud van 50 tot 100.000 mg / kg. Naast deze gegevens bevat de methodologie vereisten voor meetinstrumenten en hulpapparatuur, laboratoriumglaswerk, reagentia en materialen, evenals eisen voor de veiligheid en kwalificaties van de aannemer. Afzonderlijk voorgeschreven is de fase van voorbereiding voor het uitvoeren van metingen, evenals de procedure voor het uitvoeren en verwerken van resultaten.

PND F betreffende bemonstering

Niemand zal beweren dat de juiste steekproeven de eerste en een van de belangrijkste stappen zijn om nauwkeurige en nauwkeurige resultaten te krijgen. Om deze vraag te begrijpen, is het noodzakelijk PND F 12.1: 2: 2.2: 2.3: 3.2-03 "Bemonstering van bodems, bodems, bodemsedimenten, slib, rioolslib, industrieel afvalwaterslib, productie- en verbruiksafval." De techniek is ontwikkeld door het Federale Centrum voor Analyse en Evaluatie van Technogenic Impact en is sinds 2014 in gebruik. Het bevat informatie over hoe gerechten te bereiden voor bemonstering, hoe bodems en bodems worden verzameld, vervoerd en opgeslagen, hoe monsters van neerslag te nemen, geactiveerd slib van slib en slibbedden, vloeibare sedimenten, bodemsedimenten van waterlichamen en vele andere nuttige informatie waarmee rekening moet worden gehouden bij het uitvoeren van dergelijke studies.

Binnen één artikel was het moeilijk om te praten over de diversiteit aan documenten die verborgen zijn onder de mysterieuze afkorting PND F, omdat hun aantal groter is dan vierhonderd. We zijn er echter van overtuigd dat we het bewustzijn van onze lezers in het hiërarchische systeem van normatief-methodische documenten enigszins hebben kunnen vergroten en meer duidelijkheid kunnen brengen in het onderwerp dat ter discussie staat.

PND F

federale milieuregelgevingsdocument

Woordenboek van afkortingen en afkortingen. Academicus. 2015.

Zie wat is "PND F" in andere woordenboeken:

PND - Partij van de nieuwe democratie Litouwen, polit. Bron: http://www.regnum.ru/expnews/214782.html PND PND "Pies on Dmitrovka" cafe Moscow, razg. PND PND... Woordenboek van afkortingen en afkortingen

HDPE - lagedrukverwarmer. Termen van kernenergie. Rosenergoatom Concern, 2010... Termen van kernenergie

PND - PND: Low Pressure Polyethylene Psychoneurological Dispensary National Action Party (Turkije) Nationale actie Partij (Mexico) Nationale Confidence Party of Iran Populaire actie De leidende politieke partij in Singapore... Wikipedia

IPA. - ma. Mon Mon. Pont. Mo. maandag; Maandagen, ma. Woordenboek: S. Fadeev. Woordenboek van afkortingen van de moderne Russische taal. S. Pb.: Polytechnic, 1997. 527 p... Woordenboek van afkortingen en afkortingen

PND - lagedrukverwarmer... Universeel aanvullend praktisch verklarend woordenboek van I. Mostitsky

PND - Partij van Nationale Actie (Singapore) Partij van Nationalistische Democratie (Turkije) Partij van Nationale Actie (Mexico) Partij van Nationale Actie (Turkije) Ploeg gemonteerde lagedruk schijfverwarming Wijziging van het schuine bereik...... Woordenboek van afkortingen van de Russische taal

PND F 12.16.1-10: Bepaling van temperatuur, geur, kleur (kleur) en transparantie in afvalwater, inclusief gezuiverd afvalwater, regenwater en gesmolten sneeuw - Terminologie PND F 12.16.1 10: Bepaling van temperatuur, geur, kleur (kleur) en transparantie in afvalwater, inclusief gezuiverd afvalwater, regenwater en ontdooide sneeuw: 4.5.2.1 Bereiding van een cadmiumoplossing van azijnzuur 10% Een gewogen portie 10 g cadmium...... Woordenschat-naslagwerk met voorwaarden van regelgevende en technische documentatie

PND F 12.4.2.1-99: afval van minerale oorsprong. Aanbevelingen voor bemonstering en monstervoorbereiding. Algemene bepalingen - Terminologie PND F 12.4.2.1 99: afval van minerale oorsprong. Aanbevelingen voor bemonstering en monstervoorbereiding. Algemene bepalingen: 2.4. De faciliteit voor afvalverwijdering is een speciaal ingerichte faciliteit ontworpen voor de verwijdering van afval (stortplaats... Woordenschat-naslagwerk met voorwaarden van regelgevende en technische documentatie

PND F 12.13.1-03: methodische aanbevelingen. Veiligheid bij werken in analytische laboratoria (algemene bepalingen) - PND F-terminologie 12.13.1 03: Richtlijnen. Veiligheid bij het werken in analytische laboratoria (algemene bepalingen): 9.3 BRANDWONDEN zijn onderverdeeld in thermisch en chemisch. Definities van de term uit verschillende documenten: BRANDWONDEN... Woordenschat van termen van regelgevende en technische documentatie

PND F T 14.1: 2: 3: 4.10-2004: Toxicologische analysemethoden. Methoden voor het bepalen van de toxiciteit van drink-, natuurlijk en afvalwater, water-extracten uit de bodem, rioolslib en productie- en consumptief afval door de optische dichtheid van de chlorella vulgaris-beijeralgencultuur te veranderen - Terminologie PND F T 14.1: 2: 3: 4: 4 2004: Toxicologisch analysemethoden. Methoden voor het bepalen van de toxiciteit van drink-, natuurlijk en afvalwater, waterextracten uit de bodem, rioolslib en afvalproductie en -consumptie om te veranderen...... Woordenschat van voorwaarden van regelgevende en technische documentatie

Mon f interpretatie van afkortingen

EDITORIAL
Adres: 105066, Moskou,
Tokmakov per., D. 16, blz. 2
+7 (499) 267-40-10
E-mail: [email protected]

DIRECTE TELEFOON AFDELING ABONNEMENTEN:
+7 (800) 200-111-2
(gratis bellen
in de hele Russische Federatie)
E-mail: [email protected]

© 2004-2018 Uitgeverij "Industry Reports". Alle rechten voorbehouden.
Het kopiëren van de informatie op deze site is alleen toegestaan ​​op voorwaarde dat een link naar de site wordt aangegeven.
Ontwikkeling, ondersteuning, ondersteuning van informatietechnologie ?? LLC "Industrie informatietechnologieën"

Mon f interpretatie van afkortingen

Afkortingen PND

HCC is een afkorting voor coöperatie woningbouw

Totaal waarden: 27 (getoond 5)

OV is een afkorting voor speciaal gekruid.

Totaal waarden: 15 (getoond 5)

IBO is een afkorting voor International Biological Olympiad

Totaal waarden: 10 (getoond 5)

Welkom bij het woordenboek met afkortingen van de Russische taal!

We hebben meer dan 47160 afkortingen verzameld met meer dan 101870 manieren om ze te decoderen.

Mon f interpretatie van afkortingen


KWANTITATIEVE CHEMISCHE ANALYSE VAN WATEREN

1 AFSPRAAK EN REIKWIJDTE

1 AFSPRAAK EN REIKWIJDTE


Deze techniek is ontworpen om de totale kwikmassaconcentratie in industrieel, huishoudelijk afvalwater voor en na biologische behandeling, natuurlijk oppervlak en grondwater te meten door de fotometrische methode met dithizon.

2 METROLOGISCHE KENMERKEN


Als alle gereguleerde voorwaarden worden nageleefd en de analyse wordt uitgevoerd in overeenstemming met de methodologie, overschrijdt de waarde van de fout (en zijn componenten) van de meetresultaten de waarden in Tabel 1 niet.

Meetbereik van de totale kwikmassaconcentratie, mg / dm

Nauwkeurigheidsindex (relatieve foutmarge),,%, op Р = 0,95

Herhalingspercentage (relatief gemiddelde
kwadratische afwijking van de herhaalbaarheid),,%

Reproduceerbaarheidsindicator (relatief gemiddelde
kwadratische afwijking van reproduceerbaarheid),%

Herhaal limiet
permeabiliteit, r,%, P = 0,95, n = 2

0,0015 tot 0,005 incl.

St. 0,005 tot 0,030 inc.

St 0.030 tot 1.0 incl.

St 1,0 tot 60,0 Inc.

3 VOORSCHRIFTEN VOOR MEETMETHODEN, ACCESSOIRES, TAFELZAAG, REACTIEVEN EN MATERIALEN

3.1 Meetinstrumenten

3.1.1 Fotocolorimeter van elk type met een set cuvettes, die de optische dichtheid bij een golflengte van (490 ± 10) nm levert.

3.1.2 pH-meter universeel van elk type, voor een pH-meting in het bereik van 1-14 met een absolute fout van niet meer dan ± 0,05 eenheden.

3.1.3 Laboratoriumbalans met de maximale wegingslimiet van 210 g, volgens GOST OIML R 76-1-2011.

3.1.4 Laboratoriumbalans met de hoogste weegrens 500 g, volgens GOST OIML R 76-1-2011.

3.1.5 Buret met een capaciteit van I-1-2-50-0.1 volgens GOST 29251-91.

3.1.6 Maatkolven 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 volgens GOST 1770-74.

3.1.7 Pipetten met een markering 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10 volgens GOST 29169-91.

3.1.8 Pipetten met graadverdeling 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 volgens GOST 29227-91.

3.1.9 Meten van cilinders 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2 volgens GOST 1770-74.

3.1.10 GSO 7343-96 van de samenstelling van de kwik (II) ionoplossing, met de massaconcentratie van kwikionen (0,95-1.05) mg / cm, is de relatieve fout van de gecertificeerde waarde ± 1,0% bij P = 0,95.

3.2 Hulpuitrusting en gebruiksvoorwerpen

3.2.1 Glazen voor wegen SV-14/8, SV-24/10 volgens GOST 25336-82.

3.2.2 Trechters gemaakt van glas B-75-110, B-100-150 volgens GOST 25336-82.

3.2.3 scheitrechters VD-1-100, VD-1-500 volgens GOST 25336-82.

3.2.4 Conische kolven, Кн-1-250-40 ТХС, Кн-1-500-50 ТХС, Кн-1-1000-50 ТХС in overeenstemming met GOST 25336-82.

3.2.5 Chemische glazen B-1-25 TC, B-1-250 TC volgens GOST 25336-82.

3.2.6 Koelkast omgekeerd, HPT-1-400-14 / 23 volgens GOST 25336-82.

3.2.7 Elektrische tegel van het gesloten type volgens GOST 14919-83.

3.2.8 Glazen recipiënten voor bemonstering en opslag van monsters met een capaciteit van ten minste 1000 cm.

3.3 Reagentia en materialen

3.3.1 Ammoniakwater, kwalificaties "chemisch zuiver", volgens GOST 3760-79.

3.3.2 Ammoniumchloride, kwalificatie "chdda", volgens GOST 3773-72.

3.3.3 Dithizon, kwalificatie "ch.d.a.", massafractie van de hoofdsubstantie is niet minder dan 99,5% volgens TU 6-09-07-1684-89 *.
________________
* De specificaties die hierna worden vermeld, worden niet gegeven. Klik hier voor meer informatie. - Let op de fabrikant van de database.

3.3.4 Hydroxylamine zoutzuur, kwalificaties "chd.a.", volgens GOST 5456-79.

3.3.5 Kaliumbromide, kwalificaties "chemisch zuiver", volgens GOST 4160-74.

3.3.6 Potassium dvuhromovokisly, kwalificaties "chemisch zuiver", volgens GOST 4220-75.

3.3.7 Kaliumcarbonaat, kwalificaties "chd.a.", volgens GOST 4221-76.

3.3.8 Kaliumpermanganaat, kwalificaties "chdda", volgens GOST 20490-75.

3.3.9 Potassium Rodanisty, kwalificaties "chemisch zuiver", volgens GOST 4139-75.

3.3.10 Salpeterzuur, kwalificaties "chemisch zuiver", volgens GOST 4461-77.

3.3.11 Ascorbinezuur volgens TU 42-26-68-89.

3.3.12 Zwavelzuur, kwalificaties "chemisch zuiver", volgens GOST 4204-77.

3.3.13 Zoutzuur, kwalificaties "chemisch zuiver", volgens GOST 3118-77.

3.3.14 Azijnzuur-azijnzuur "ice grade cold", volgens GOST 61-75.

3.3.15 Natriumfosfaat-zuur digesubstitueerd 12-water, kwalificatie "analytische kwaliteit", volgens GOST 4172-76.

3.3.16 Natriumzwavel 9-water, kwalificatie "chd.a.", volgens GOST 2053-77.

3.3.17 Natriumhydroxide, kwalificatie "ch.d.a.", volgens GOST 4328-77.

3.3.18 Natriumcarbonaat, kwalificatie "chemisch zuiver", volgens GOST 4201-79.

3.3.19 Kwik (II) salpeterzuur 1-water, kwalificatie "chemisch zuiver", volgens GOST 4520-78.

3.3.20 Trilon B, kwalificaties "h.ch.", volgens GOST 10652-73.

3.3.21 Chloroform, gezuiverd volgens GOST 20015-88.

3.3.22 Gedistilleerd water volgens GOST 6709-72.

3.2.23 * Indicatiepapier "universeel" op THE 6-09-1181-89.
________________
* Nummering komt overeen met het origineel. - Let op de fabrikant van de database.

3.2.24 Filters ontzout "wit lint" op THE 2642-001-68085491-2011.

1 Het is toegestaan ​​om andere goedgekeurde meetinstrumenten, hulpapparatuur, schalen, reagentia en materialen (inclusief geïmporteerde) te gebruiken, waarvan de metrologische en technische kenmerken niet slechter zijn dan die hierboven zijn aangegeven en die de genormaliseerde nauwkeurigheid van metingen waarborgen.

2 Meetinstrumenten moeten op de voorgeschreven manier worden geverifieerd.

4 METHODE VAN METING


De massaconcentratie van totaal kwik in water wordt gemeten met de fotometrische methode bij een golflengte van (490 ± 10) nm.

5 VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN

5.1 Houd u bij het uitvoeren van analyses aan de veiligheidsvereisten bij het werken met chemische reagentia volgens GOST 12.1.007-76.

5.2 Wanneer u werkt met elektrische installaties, is het noodzakelijk om de elektrische veiligheidsvoorschriften te volgen in overeenstemming met GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Laboratoriumlokalen moeten voldoen aan brandveiligheidseisen volgens GOST 12.1.004-91 en beschikken over brandblusmiddelen volgens GOST 12.4.009-83.

5.4 De uitvoerders moeten worden geïnstrueerd over de veiligheidsmaatregelen in overeenstemming met de instructies die aan de instrumenten zijn bevestigd. De organisatie van de opleiding van werknemers in arbeidsveiligheid wordt uitgevoerd volgens GOST 12.0.004-15.

5.5 De ​​lokalen van het laboratorium dienen te zijn voorzien van afzuigventilatie. Het gehalte aan schadelijke stoffen in de lucht van het werkgebied mag de toelaatbare waarden volgens GOST 12.1.005-08 * niet overschrijden.
________________
* Waarschijnlijk de fout van het origineel. Moet lezen: GOST 12.1.005-88. - Let op de fabrikant van de database.

5.6 Bij het uitvoeren van alle werkzaamheden die verband houden met het gebruik van kwik en de verbindingen ervan moeten ook worden geleid door de volgende documenten:
________________
* De tekst van het document komt overeen met het origineel. - Let op de fabrikant van de database.

6 EISEN VOOR DE KWALIFICATIE VAN OPERATOREN


Deskundigen met een hoger of secundair speciaal chemisch onderwijs of werkervaring in een chemisch laboratorium, die de juiste instructies hebben ontvangen, hebben de methode in de loop van de training onder de knie, mogen metingen uitvoeren en hun resultaten verwerken.

7 VOORWAARDEN VOOR MEETOMSTANDIGHEDEN


Bij het uitvoeren van metingen in het laboratorium moet aan de volgende voorwaarden zijn voldaan:

PND F 14.1: 2: 3.110-97 Kwantitatieve chemische analyse van water. Methoden voor het meten van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen in natuurlijke en afvalwaterstalen volgens de gravimetrische methode / 14 1 2 3 110 97

FEDERALE TOEZICHTSDIENST
IN DE SFEER VAN NATUURBEHEER

"Het Federale Centrum voor Analyse en
Technogene schattingen
impact "

________________ V.V. Novikov

KWANTITATIEVE CHEMISCHE ANALYSE VAN WATEREN

MEETTECHNIEK
MASSACONCENTRATIE VAN GEWOGEN STOFFEN
IN MONSTERS VAN NATUURLIJK EN AFVALWATER
GRAVIMETRISCHE METHODE

De techniek is toegestaan ​​voor doeleinden van staat
omgevingscontrole

MOSKOU
(Editie 2016)

De meettechniek is gecertificeerd door het Centrum voor Metrologie en Certificering "SERTIMET" van de Ural-afdeling van de Russische Academie van Wetenschappen (Accreditatiecertificaat nr. RA.RU.310657 van 05/12/2015), herzien en goedgekeurd door het Federale Staatsinstituut "Federaal Centrum voor Analyse en Technogene Evaluatie" (FGBU "FTSAO").

Deze editie van de methodologie is geïntroduceerd in plaats van de vorige editie van PND F 14.1: 2.110-97 en is geldig van 1 december 2016 tot de release van de nieuwe editie.

Informatie over de gecertificeerde meetprocedure werd ingediend bij het Federaal Informatie Fonds om de uniformiteit van de metingen te waarborgen.

Adjunct-directeur van FSBI "FCAO"

Ontwikkelaar: © OOO NPP "Akvtest"

1 AFSPRAAK EN REIKWIJDTE

Dit regelgevingsdocument stelt een methode vast voor het meten van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen in het bereik van 3,0 tot 5000 mg / dm 3 in monsters van natuurlijke (oppervlakte en ondergrond) en afval (productie, huishouden, storm, behandeld) water volgens de gravimetrische methode.

De meetresultaten kunnen onjuist zijn in de aanwezigheid van aanzienlijke hoeveelheden aardolieproducten en vetten in het monster, daarom mogen tijdens het bemonsteren de oppervlaktefilm en zwevende deeltjes (stukjes papier, bladeren, gras, enz.) Er niet in komen.

2 NORMATIEVE LINKS

GOST 12.0.004-90 SSBT. Organisatie van veiligheidstraining op het werk. Algemene bepalingen.

GOST 12.1.004-91 SSBT. Brandveiligheid. Algemene vereisten.

GOST 12.1.005-88 SSBT. Algemene hygiënische en hygiënische eisen voor lucht in de werkruimte.

GOST 12.1.007-76 SSBT. Schadelijke stoffen. Classificatie en algemene veiligheidseisen.

GOST 12.1.009-83 SSBT. Branduitrusting om objecten te beschermen. De belangrijkste soorten. Accommodatie en service.

GOST R 12.1.019-2009 SSBT. Elektrische veiligheid. Algemene vereisten en nomenclatuur van soorten bescherming.

GOST 17.1.5.04-81 Natuurbehoud. Hydrosfeer. Inrichtingen en inrichtingen voor de selectie, primaire verwerking en opslag van monsters van natuurlijke wateren. Algemene technische voorwaarden.

GOST 17.1.5.05-85 Natuurbehoud. Hydrosfeer. Algemene eisen voor het bemonsteren van oppervlakte- en zeewateren, ijs en neerslag.

GOST 1770-74 Glazen laboratoriummeetgereedschap. Cilinders, bekerglazen, kolven, reageerbuisjes. Technische voorwaarden.

GOST 3118-77 Reagentia. Zoutzuur. Technische voorwaarden.

GOST 3145-84 Mechanische klok met alarmapparaat. Algemene technische voorwaarden

GOST 3956-76 Silicagel technisch. Technische voorwaarden.

GOST 6709-72 Gedestilleerd water. Technische voorwaarden.

GOST 9147-80 Porseleinen laboratoriumapparatuur en -apparatuur. Technische voorwaarden.

GOST 14919-83 Elektrische kachels, fornuizen en huishoudelijke ovens. Algemene technische voorwaarden.

GOST 21241-89 (ST SEV 5204-85) Medisch pincet. Algemene technische vereisten en testmethoden.

GOST 25336-82 Laboratoriumglaswerk en -apparatuur. Types. Basisparameters en afmetingen.

GOST 27384-2002 Water. Normen van meetfoutindicatoren

GOST 31861-2012 Water. Algemene voorschriften voor bemonstering.

GOST R 53228-2008 Schaalt niet-automatische actie. Deel 1. Metrologische en technische vereisten. Test.

GOST OIML R 76-1-2011 GSI State-systeem voor het waarborgen van de uniformiteit van metingen. Schaalt niet-automatische actie. Deel 1. Metrologische en technische vereisten. Test.

GOST R ISO 5725-6-2002 Nauwkeurigheid (juistheid en nauwkeurigheid) van meetmethoden en -resultaten. Deel 6. Het gebruik van precisiewaarden in de praktijk.

TU 6-09-1678-95 Filtert asvrij (witte, rode, blauwe tape).

TU 6-09-4711-81 Reagentia. Calciumchloride (gedehydrateerd), zuiver. Technische voorwaarden.

TU 64-1-909-80 Drogen en steriliseren van kasten ShSS-80P.

TU 2265-011-43153636-2015 Celluloseacetaatmembraan Vladipor MFAS-OS-2-37 mm (0,45 μm).

TU 3616-001-32953279-97 Apparaten voor vacuümfiltratie PVF-35 en PVF-47.

3 METHODE VAN METING

De gravimetrische methode voor het meten van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen is gebaseerd op het isoleren van het monster door water te filtreren door een membraanfilter met een poriediameter van 0,45 μm of een blauw lint papieren filter en het neerslag op het filter te wegen na drogen bij (105 ± 2) ° C tot een constante de massa.

4 VEREISTEN VOOR INDICATOREN MET NAUWKEURIGHEID NAUWKEURIGHEID

4.1 Deze methode levert meetresultaten op met fouten die de waarden in tabel 1 niet overschrijden.

De waarden van de nauwkeurigheidssnelheid van de methode worden gebruikt voor:

- registratie van meetresultaten afgegeven door het laboratorium;

- evaluatie van laboratoria op de kwaliteit van testen;

- beoordeling van de mogelijkheid om meetresultaten te gebruiken bij de implementatie van de methodologie in een specifiek laboratorium.

Meetbereik van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen, mg / dm 3

Nauwkeurigheidsindex (relatieve foutlimieten met kans Р = 0.95), ± δ,%

Herhaalbaarheidsindex (relatieve standaardafwijking van herhaalbaarheid), σ r, %

Reproduceerbaarheidindex (relatieve standaardafwijking van reproduceerbaarheid), σ R, %

Van 3.0 tot 10.0 incl.

Van 10.0 tot 50.0 incl.

Van 50.0 tot en met 5000

5 MEETWERKTUIGEN, ACCESSOIRES, REACTIEVEN EN MATERIALEN

5.1 Meetinstrumenten, laboratoriumglaswerk, hulpapparatuur

Laboratoriumweegschalen voor algemeen gebruik met een speciale of hoge nauwkeurigheidsklasse met een maximale weeggrens van 210 g

Maatcilinders met de afmetingen 1, 3 met een capaciteit van 25, 50, 100, 250, 500 en 1000 cm 3

Mechanische klok met alarmapparaat

Trechterslaboratorium met een diameter van 75, 100 en 150 mm

Glas B-1, TCS met een capaciteit van 500 cm 3

Weegbekers (cups) laag CH-45/13 of CH-60/14

Biologische lage cups (Petri) met een diameter van 100 - 150 mm

Performance Desiccator 2

Een droogkast voor algemene laboratoriumdoeleinden, die de verwarmingstemperatuur (105 ± 2) ° С handhaaft

Elektrisch fornuis met een gesloten spiraal en regelbaar verwarmingsvermogen

Het apparaat van vacuümfiltering PVF-35 of PVF-47

Flessen voor het opslaan van monsters met een capaciteit van 500, 1000 en 2000 cm 3 of

Polyethyleenflessen (polypropyleen) voor opslag van monsters met een capaciteit van 500, 1000 en 2000 cm3

Meetmiddelen moeten tijdig worden geverifieerd.

Het is toegestaan ​​om andere, inclusief geïmporteerde, meetinstrumenten van goedgekeurde types en hulpapparatuur te gebruiken met kenmerken die niet lager zijn dan die gespecificeerd in clausule 5.1.

5.2 Reagentia en materialen

Membraanfilters Vladipor type MFAS-OS-2 (0,45 μm) met een diameter van 37 of 47 mm of

Ontzilt blauwe tape papieren filters met een diameter van 90 of 110 mm

Calciumchloride watervrij (voor exsiccator) of

Het gebruik van reagentia en materialen vervaardigd volgens andere regelgevende en technische documentatie, inclusief geïmporteerd, met kenmerken die niet lager zijn dan die gespecificeerd in paragraaf 5.2 is toegestaan.

6 VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN

6.1. Bij het uitvoeren van metingen is het noodzakelijk om te voldoen aan de veiligheidsvereisten bij het werken met chemische reagentia volgens GOST 12.1.007.

6.2. Elektrische veiligheid bij het werken met elektrische installaties wordt geleverd in overeenstemming met GOST R 12.1.019.

6.3. De organisatie van de opleiding van werknemers in arbeidsveiligheid wordt uitgevoerd volgens GOST 12.0.004.

6.4. De laboratoriumlokalen moeten voldoen aan brandveiligheidseisen volgens GOST 12.1.004 en beschikken over brandblusmiddelen volgens GOST 12.4.009.

6.5. Het gehalte aan schadelijke stoffen in de lucht van de laboratoriumruimte mag de vastgestelde maximaal toelaatbare concentraties volgens GOST 12.1.005 niet overschrijden.

7 EISEN VOOR DE KWALIFICATIE VAN OPERATOREN

Personen die gekwalificeerd zijn als een chemische technicus of een chemische technicus en die gravimetrische analysetechnieken bezitten, mogen metingen uitvoeren en hun resultaten verwerken.

8 METHODE VOORWAARDEN

Bij het uitvoeren van metingen in het laboratorium moet aan de volgende voorwaarden zijn voldaan:

- omgevingsluchttemperatuur (22 ± 6) ° С;

- atmosferische druk (84 - 106) kPa;

- relatieve vochtigheid niet meer dan 80% bij een temperatuur van 25 ° C;

- frequentie van wisselstroom (50 ± 1) Hz;

- lijnspanning (220 ± 22) V.

9 SELECTIE EN OPSLAG VAN MONSTERS

9.1. Bemonstering voor metingen van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen wordt uitgevoerd volgens GOST 31861 en GOST 17.1.5.05.

9.2. Bemonsteringsapparatuur moet voldoen aan GOST 31861, GOST 17.1.5.04 en GOST 17.1.5.05.

9.3. Monsters worden genomen in glazen of plastic schalen, vooraf gewassen met een oplossing van zoutzuur en vervolgens met gedestilleerd water. Bij de selectie van gerechten gespoeld met geselecteerd water.

9.4. Het volume van het in de steekproef opgenomen monster moet ten minste 1000 cm3 zijn met een massaconcentratie aan gesuspendeerde vaste stoffen van minder dan 50 mg / dm 3 en ten minste 500 cm 3 met een massaconcentratie aan gesuspendeerde vaste stoffen van meer dan 50 mg / dm 3.

9.5. Het monster wordt zo snel mogelijk geanalyseerd, maar niet later dan 24 uur na de bemonstering.

9.6. Bij de bemonstering wordt een begeleidend document opgesteld volgens het goedgekeurde formulier, waarin staat:

- plaats, datum en tijdstip van selectie;

- nummer (code) van het monster;

- positie, achternaam van de werknemer die het monster neemt.

10 VOORBEREIDING VOOR PRESTATIEMETINGEN

10.1 Voorbereiding van membraanfilters

Filters worden gedurende 5-10 minuten in gedestilleerd water gekookt. Het koken wordt 3 keer uitgevoerd, na elke keer het water te laten versmelten en te vervangen door vers water. Vervolgens worden de filters in petrischalen geplaatst, gedroogd aan de lucht gedurende 25-30 minuten en gedroogd in een oven bij (105 ± 2) ° C gedurende 1 uur. Schone filters worden opgeslagen in gesloten petrischalen.

Onmiddellijk voor gebruik worden de filters gelabeld met een zachte naald, geplaatst in gemarkeerde cups met een pincet, gedroogd bij (105 ± 2) ° С gedurende 1 uur, afgekoeld in een exsiccator en gewogen door het sluiten van de cups. Herhaal de droogprocedure tot het verschil tussen wegingen niet meer is dan 0,5 mg.

10.2 Voorbereiding van papieren filters

Ontvetters van blauw lint papieren filters worden geëtiketteerd, gevouwen, geplaatst in trechters en gewassen met 150 - 200 cm3 gedestilleerd water. Vervolgens wordt het filter met een pincet uit de trechter verwijderd, gevouwen, in geëtiketteerde cups geplaatst en gedroogd in een droogkast bij (105 ± 2) ° C gedurende 2 uur. De cups worden gekoeld met filters in een exsiccator en gesloten met deksels en gewogen. Herhaal de droogprocedure tot het verschil tussen wegingen niet meer is dan 0,5 mg.

Wanneer het filter gereed is, voert u metingen uit in overeenstemming met clausule 12.2. Als het onmogelijk is om metingen uit te voeren onmiddellijk na het voorbereiden van het filter, wordt het bewaard in een gesloten doos in een exsiccator of in een gesloten container, die voorkomt dat er stof in het oppervlak van de fles komt.

10.3 Zoutzuuroplossing

30 cm3 zoutzuur wordt gemengd met 170 cm3 gedestilleerd water. De oplossing wordt niet langer dan 1 jaar bewaard in een goed gesloten container.

10.4 Voorbereiding van het apparaat voor vacuümfiltratie

De voorbereiding van de inrichting voor vacuümfiltratie wordt uitgevoerd volgens de instructies voor het gebruik ervan.

11 PRESTATIEMETINGEN

11.1 Meting van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen met behulp van een membraanfilter

Het voorbereide en gewogen membraanfilter wordt met een pincet uit een cilinder verwijderd en in een cel van een vacuümfilterinrichting gefixeerd. Vervolgens wordt het geanalyseerde watermonster grondig gemengd door krachtig roeren en wordt het volume dat nodig is voor het filteren in de maatcilinder gegoten. Dit volume is afhankelijk van het gehalte aan gesuspendeerde vaste stoffen in water en wordt zodanig gekozen dat het gewicht van gesuspendeerde sedimenten op het filter ten minste 3 mg en niet meer dan 250 mg is. Aanbevolen monstervolumes voor filtratie worden getoond in Tabel 2.

Geschat bereik van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen, mg / dm 3

De hoeveelheid bemonsterd water voor filtering, cm 3

Nadat het watermonster door het filter is gepasseerd, wordt de maatcilinder tweemaal gespoeld met 4-5 cm3 gedestilleerd water, worden de wasvloeistoffen overgebracht naar het filter en wordt het aan de wanden van de cel te hechten sediment voor filtering tweemaal gewassen met 10 cm3 filtraat per filter.

Het filter met bezinksel wordt verwijderd met een pincet uit de filterinrichting, in dezelfde buis geplaatst waarin het wordt gewogen voorafgaand aan filtratie, eerst 15-20 minuten aan de lucht gedroogd en vervolgens in een oven bij (105 ± 2) ° C gedurende 1 uur dekking verwijderd. Het deksel van de fles moet in de buurt van de fles zijn. Daarna wordt de buis afgekoeld in een exsiccator, afgedekt met een deksel en gewogen.

Herhaal de droogprocedure totdat het verschil tussen de wegingen niet meer bedraagt ​​dan 0,5 mg met een sedimentmassa van maximaal 50 mg en 1 mg met een massa van meer dan 50 mg.

11.2 Meting van de massaconcentratie van gesuspendeerde vaste stoffen met behulp van een papieren filter

Het gebruik van papieren filters is toegestaan ​​als er geen vacuümfiltratie-apparaat met een membraanfilter in het laboratorium is. In dit geval geeft het werklog aan dat het meetresultaat is verkregen met behulp van een papieren filter.

Het geprepareerde papieren filter wordt in een trechter geplaatst, bevochtigd met een kleine hoeveelheid gedestilleerd water voor een goede hechting en voert een afgemeten hoeveelheid grondig gemengd watermonster door, zodanig gekozen dat het gewicht van door sediment gesuspendeerde stoffen op het filter in het bereik ligt van 3 tot 250 mg (tabel 2).

Nadat u het watermonster door het filter hebt geleid, spoelt u de maatcilinder tweemaal met 4-5 cm3 gedestilleerd water en brengt u de wasvloeistof over naar het filter. Was het filter met 10 cm3 gedestilleerd water, laat het water volledig weglopen, verwijder het filter voorzichtig met een pincet met een pincet en plaats het in dezelfde buis waarin het was gewogen voordat u het filterte. Het filter wordt 2 uur gedroogd bij (105 ± 2) ° C, afgekoeld in een exsiccator en afgesloten met een deksel en gewogen.

De droogprocedure wordt herhaald totdat het verschil tussen de wegingen niet meer is dan 0,5 mg met een massa sediment tot 50 mg en 1 mg met een massa van meer dan 50 mg.

12 VERWERKING VAN MEETRESULTATEN

De massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen in het geanalyseerde monster van water X, mg / dm 3, wordt berekend met de formule:

waar mpho - massa van de byuks met een membraan of papieren filter met gesuspendeerde sedimenten, g;

mf - massa van de fles met een membraan of papieren filter zonder sediment, g;

V is het volume van het gefiltreerde watermonster, dm 3.

Het verschil tussen de meetresultaten verkregen onder reproduceerbaarheidsomstandigheden mag de reproduceerbaarheidslimiet niet overschrijden (Tabel 3).

Meetbereik van de massaconcentratie van gesuspendeerde stoffen, mg / dm 3

Herhaallimiet (relatieve waarde van toelaatbare discrepantie tussen twee resultaten van parallelle metingen), r,%

De reproduceerbaarheidsgrens (de relatieve waarde van het toelaatbare verschil tussen twee meetresultaten verkregen in verschillende laboratoria), R,%

METHODEN INBEGREPEN IN HET STAATSREGISTER VAN DE METHODEN VOOR KWANTITATIEVE CHEMISCHE ANALYSE VAN WATER (PND F)

De lijst met methoden in deze sectie is opgesteld in overeenstemming met de "Lijst met methoden die zijn opgenomen in het register van methoden voor kwantitatieve chemische analyse. Deel I. Kwantitatieve chemische analyse van wateren ".

Met de release van nieuwe bijgewerkte edities van technieken verliezen vorige edities hun kracht en zijn ze geannuleerd!

Een voorwaarde voor het verkrijgen van richtlijnen is de indicatie in de toepassing van gegevens op het laboratorium - hun eindgebruiker op het accreditatiecertificaat (certificaat).

Prijzen voor methoden worden aangegeven in PRIJSLIJST

Wij herinneren u eraan dat u in ons centrum, naast de teksten van de technieken, meetinstrumenten, hulpapparatuur, reagentia en materialen kunt kopen die nodig zijn voor de implementatie van de technieken in uw laboratorium.

Over de acquisitie van methoden en laboratoriumapparatuur
neem contact op met:
tel./fax: (812) 575-54-07, (812) 575-55-43;
fax: (812) 325-34-79 (automatisch)
E-mail: [email protected], [email protected]

Commercieel gebruik van sitemateriaal,
ontwerpelementen en ontwerp alleen mogelijk
met toestemming van de auteur (auteursrechthouder) © 2017.

191119, Rusland, St. Petersburg,
Str. Konstantin Zaslonova, huis 6.
Zie de kaart

1 ALGEMENE VOORWAARDEN EN VERMINDERINGEN

GSO - State Standard Sample

ICP-AES - Inductief gekoppelde plasma-atoomemissie spectrometrie methode

ICP-MS - inductief gekoppelde plasmamassaspectrometriemethode

ETAAS - een methode voor atomaire absorptiespectrometrie met elektrothermische atomisatie

PAAS - vlamatoomabsorptiespectrometrie methode

2 NORMATIEVE LINKS

GOST R 52501-2005. Water voor laboratoriumanalyse. Technische voorwaarden

GOST 27593-88. De grond. Termen en definities

GOST 26718-85. Organische meststoffen. Methode voor bepaling van totaal kalium

GOST 26713-85. Organische meststoffen. Methode voor het bepalen van vocht en droog residu

GOST 17.4.3.01-83. De grond. Algemene bemonsteringsvereisten

GOST R 17.4.3.07-2001. De grond. Vereisten voor de eigenschappen van zuiveringsslib bij gebruik als meststof

3 TOEGEPASTE KENMERKEN VAN INDICATOREN MET NAUWKEURIGHEID NAUWKEURIGHEID

Deze techniek levert de resultaten van de analyse op met fouten die de waarden in Tabel 2 niet overschrijden.

Meetbereik, waarden van nauwkeurigheid, reproduceerbaarheid en herhaalbaarheid van de methode

Meetbereik, mg / kg (ppm)

Herhaalbaarheid Index (standaardafwijking van herhaalbaarheid), s r, %

Reproduceerbaarheidsindicator (standaardafwijking van reproduceerbaarheid) s R, %

Nauwkeurigheid * (relatieve foutmarge bij P = 0,95), ± d,%

van 2 tot 400 incl.

communicatie. 400 tot 10.000 incl.

communicatie. 10.000 tot 100.000 incl.

van 5 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 5000 incl.

communicatie. 5.000 tot 50.000 incl.

van 0.05 tot 1 incl.

communicatie. 1 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 1000 incl.

van 20 tot 200 incl.

communicatie. 200 tot 50.000 incl.

van 10 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 10.000 incl.

communicatie. 10.000 tot 100.000 incl.

van 0,25 tot 10 inc.

communicatie. 10 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 5 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 50.000 incl.

van 1 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 0,25 tot 10 inc.

communicatie. 10 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 0,25 tot 5 incl.

communicatie. 5 tot 1000 incl.

communicatie. 5 tot 100 incl.

van 100 tot 1000 incl.

van 20 tot 500 incl.

communicatie. 500 tot 50.000 incl.

van 0,25 tot 10 inc.

communicatie. 10 tot 70 incl.

communicatie. 70 tot 2000 incl.

van 0,25 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 1 tot 500 incl.

communicatie. 500 tot 5000 incl.

van 0,5 tot 10 incl.

communicatie. 10 tot 1000 incl.

van 2 tot 120 incl.

communicatie. 120 tot 2000 incl.

communicatie. 5 tot 1000 incl.

van 0,25 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 1 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 5000 incl.

* Komt overeen met relatieve uitgebreide onzekerheid met een dekkingsfactor van k = 2.

Opmerking: Foutkenmerken worden vastgesteld rekening houdend met de verdunningsprocedure van de oplossing die is verkregen na de monstervoorbereiding.

4 CONTROLE OP DE NAUWKEURIGHEID VAN RESULTATEN VAN METINGEN

4.1 Zo nodig wordt de verificatie van de aanvaardbaarheid van de meetresultaten verkregen onder herhaalbaarheidsomstandigheden (convergentie) uitgevoerd overeenkomstig de voorschriften van punt 5.2. GOST R ISO 5725 (deel 6). De discrepantie tussen de meetresultaten mag de herhaalbaarheidsgrens (r) niet overschrijden. De waarden van r worden gegeven in tabel 3.

4.2. Indien nodig, wordt onder aanvaardbaarheid van meetresultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen, gecontroleerd met inachtneming van de eisen van punt 5.3 van GOST R ISO 5725 (deel 6). Het verschil tussen de meetresultaten verkregen door de twee laboratoria mag de reproduceerbaarheidsgrens (R) niet overschrijden. De waarden van R worden getoond in Tabel 3.

4.3 Kwaliteitscontrole van meetresultaten bij de implementatie van de methodologie in het laboratorium voorziet in de controle door de aannemer van de meetprocedure door de fout te beoordelen met behulp van testmonsters. De frequentie van de controle door de aannemer van de meetprocedure wordt geregeld in de interne documenten van het laboratorium.

Monsters voor controle (OK) zijn gemiddelde monsters van rioolslib met vastgestelde referentiewaarden van de te bepalen metalen of standaardmonsters van bodemsedimenten of van plantaardige oorsprong.

Analyseer OK volgens de woorden van de methodologie. Het resultaat van de controleprocedure Naarnaar berekend door de formule:

X is het resultaat van de analyse;

C - gecertificeerde waarde van de gecontroleerde indicator in het monster voor controle.

Om de kwaliteit van de procedure voor het uitvoeren van de analyse te beoordelen, wordt de standaard regelverhouding K berekend met behulp van de formule

D l - kenmerk van de fout van de analyseresultaten overeenkomend met de gecertificeerde waarde OK

Opmerking: In de eerste fase van de controle na de implementatie van de methodologie is het toegestaan ​​om D te lezen l = 0,84 D waarbij D de toegekende karakteristiek is van de fout van de techniek die wordt berekend met de formule

Als het resultaat van de controleprocedure voldoet aan de voorwaarde:

de analyseprocedure wordt als bevredigend beschouwd. Beweringen over de kwaliteit van het meetproces houden niet op.

Als niet aan de voorwaarde wordt voldaan, wordt de controleprocedure herhaald. Bij herhaalde niet-nakoming verhelderen de voorwaarden de redenen die leiden tot onbevredigende resultaten en elimineren ze.

Grenzen van herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid van meetresultaten

Meetbereik, mg / kg (ppm)

Herhaallimiet (met n = 2 en P = 0,95), r,%

De reproduceerbaarheidsgrens (met n = 2 en P = 0,95), R,%

van 2 tot 400 incl.

communicatie. 400 tot 10.000 incl.

communicatie. 10.000 tot 100.000 incl.

van 5 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 5000 incl.

communicatie. 5.000 tot 50.000 incl.

van 0.05 tot 1 incl.

communicatie. 1 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 1000 incl.

van 20 tot 200 incl.

communicatie. 200 tot 50.000 incl.

van 10 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 10.000 incl.

communicatie. 10.000 tot 100.000 incl.

van 0,25 tot 10 inc.

communicatie. 10 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 5 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 50.000 incl.

van 1 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 0,25 tot 10 inc.

communicatie. 10 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 0,25 tot 5 incl.

communicatie. 5 tot 1000 incl.

communicatie. 5 tot 100 incl.

van 100 tot 1000 incl.

van 20 tot 500 incl.

communicatie. 500 tot 50.000 incl.

van 0,25 tot 10 inc.

communicatie. 10 tot 70 incl.

communicatie. 70 tot 2000 incl.

van 0,25 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 1 tot 500 incl.

communicatie. 500 tot 5000 incl.

van 0,5 tot 10 incl.

communicatie. 10 tot 1000 incl.

van 2 tot 120 incl.

communicatie. 120 tot 2000 incl.

communicatie. 5 tot 1000 incl.

van 0,25 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 2000 incl.

van 1 tot 100 incl.

communicatie. 100 tot 5000 incl.

5 VEILIGHEID WERKOMSTANDIGHEDEN

5.1 Bij het uitvoeren van analyses is het noodzakelijk om te voldoen aan de veiligheidseisen bij het werken met chemische reagentia volgens GOST 12.1.007.

5.3 De opleiding van werknemers in arbeidsveiligheid moet worden georganiseerd in overeenstemming met GOST 12.0.004.

5.4 De laboratoriumruimte moet voldoen aan brandveiligheidseisen volgens GOST 12.1.004 en beschikt over brandblusmiddelen volgens GOST 12.4.009.

6 EISEN VOOR DE KWALIFICATIE VAN OPERATOREN

Om metingen uit te voeren en hun resultaten te verwerken, staan ​​personen met hoger technisch en chemisch onderwijs toe, die de methoden van spectrale analyse bezitten, het principe van de werking, het ontwerp en de werkingsregels van deze apparatuur kennen

Om het werk aan de monstervoorbereiding uit te voeren, mogen personen met een secundair gespecialiseerd chemisch onderwijs opgeleid worden in de methode van monstervoorbereiding.

7 TERMEN VAN DE PRESTATIES VAN DE METING

Bij het uitvoeren van metingen in het laboratorium moet aan de volgende voorwaarden zijn voldaan:

luchttemperatuur (20 - 28) ° С

relatieve luchtvochtigheid niet meer dan 80% bij 25 ° С

frequentie van wisselstroom (50 ± 1) Hz

lijnspanning (220 ± 22) V.

8 SELECTIE EN OPSLAG VAN MONSTERS

8.1 De bemonstering is uitgevoerd volgens GOST 17.4.3.01, andere reglementaire documenten die op de voorgeschreven manier zijn goedgekeurd en toegepast.

8.2 Monsters worden genomen in containers van polyethyleen of glas, stoffen zakken. De vereiste hoeveelheid monster is niet minder dan 100 g voor monsters in de natte toestand of niet minder dan 50 g voor monsters in de luchtdroge toestand.

8.3 De houdbaarheid van monsters is 2 maanden in een hermetisch afgesloten verpakking bij kamertemperatuur.

8.4 Bij de bemonstering wordt een begeleidend document opgesteld volgens het goedgekeurde formulier, dat aangeeft:

- plaats, datum van selectie;

- positie, de naam van het monster.

9 BEHANDELING VAN DE AFVOER VAN RIOOLWATER. KOKEN EXTRACTEN

9.1 Meetinstrumenten, hulpapparatuur

9.1.1 Laboratoriumbalans met een maximale belasting van 210 g hoogwaardige nauwkeurigheid volgens GOST R 53228.

9.1.2 Dubbel destillatieglas BS TU 25-11.1592 of installatie voor het verkrijgen van gedemineraliseerd water (zuiverheidsgraad 2 volgens GOST R 52501), bijvoorbeeld Milli Q of Milli Pore.

9.1.3 pH-meter van elk model.

9.1.4 Zandbad, bijvoorbeeld het bedrijf Gerhard, of elektrische tegel volgens GOST 14919

9.1.5 Maatkolven met een capaciteit van 50; 100; 250 en 1000 cm 3, volgens GOST 1770, nauwkeurigheidsklasse 2.

9.1.6 Erlenmeyer-kolven met een capaciteit van 100 - 120 cm 3.

9.1.7 Pipetten met een schaalverdeling van 1, 2; 5; 10; 25 cm 3, volgens GOST 29277, graad 2 nauwkeurigheid.

9.1.8 Bulkcilinders met een capaciteit van 100; 200; 500 cm 3, volgens GOST 1770, nauwkeurigheidsklasse 2.

9.1.9 Containers van glas (of plastic) voor het opslaan van monsters met een capaciteit van 100-200 cm 3;

9.1.10 Hittebestendige glasbekers met een capaciteit van 50; 100; 250; 1000 cm 3.

9.1.11 Weegbril volgens GOST 25336.

9.1.12 Een microgolfmonsterpreparatiesysteem, bijvoorbeeld MDS 2000 (CEM) of Mars 5 (CEM).

9.1.13 Een schudmachine uitgerust met een timer en een oscillatiesnelheidscontroleapparaat, zoals Innova (New branswick scientific).

9.1.14 Laboratoriumzeven met een gatdiameter van 1,0; 2.0 of 2.5 mm.

9.1.15 Mortieragaat met stamper of hakmolen.

9.1.16 Spatels van verschillende typen.

9.1.17 Petrischalen.

9.1.18 uur.

9.1.19 Laboratoriumtrechters.

Het is toegestaan ​​om meetinstrumenten, hulpapparatuur, laboratoriumglaswerk met metrologische en technische kenmerken te gebruiken die niet slechter zijn dan het bovenstaande, met inbegrip van geïmporteerde tegenhangers.

9.2.1 Gedestilleerd water volgens GOST 6709 of gedemineraliseerd (dubbel gedestilleerd, gedeïoniseerd) volgens GOST R 52501 (tweede zuiverheidsgraad).

9.2.2 Salpeterzuur conc., Os.ch. in overeenstemming met GOST 11125 of h.ch. in overeenstemming met GOST 4461.

9.2.3 IJsazijnzuur, chemisch zuiver, GOST 61-75.

9.2.4 Ammoniak, water, in het bijzonder 25-5, GOST 24147.

9.2.5 Ammoniumacetaat, h, GOST 3117.

9.2.6 Waterstofperoxide 30%, in het bijzonder 8-4, TU 2611-003-57856778.

9.2.7 Filters voor witlintpapier.

9.2.8 Papier calqueerpapier.

9.2.9 Paraffineband.

9.2.10 Schaar of een mes.

Het gebruik van reagentia en materialen met kwalificaties is niet slechter dan het bovenstaande, of geïmporteerde analogen.

9.3 Bereiding van extractantoplossingen

9.3.1 Bereiding van 1 mol / dm 3 salpeterzuuroplossing

In een maatkolf met een inhoud van 1 dm 3 wordt 700 - 800 cm3 bidedewater gegoten en wordt 62 cm3 geconcentreerd salpeterzuur, gemeten met een cilinder, erin gegoten. Het volume van de oplossing wordt met water tot aan het merk aangevuld, geroerd en tot kamertemperatuur afgekoeld.

De houdbaarheid van de oplossing is 1 jaar bij kamertemperatuur.

9.3.2 Bereiding van 5 mol / dm 3 salpeterzuuroplossing

In een maatkolf met een inhoud van 1 dm 3 wordt 500 - 600 cm 3 bidtdewater gegoten en wordt 310 cm3 geconcentreerd salpeterzuur erin gegoten, gemeten door een cilinder. Het volume van de oplossing wordt met water tot aan het merk aangevuld, geroerd en tot kamertemperatuur afgekoeld.

De houdbaarheid van de oplossing is 1 jaar bij kamertemperatuur.

9.3.3 Bereiding van ammoniumacetaatbufferoplossing pH 4,8

In een maatkolf met een inhoud van 1 dm 3 wordt 500 - 600 cm3 bidedewater gegoten en 108 cm3 ijsazijn en 75 cm3 van een 25% ammoniakoplossing, gemeten met een cilinder, wordt erin gegoten. Het volume van de bufferoplossing wordt met water op het merkteken gebracht, grondig gemengd en de pH-waarde op de pH-meter (4,8 ± 0,1) ingesteld.

De oplossing is gedurende 3 maanden stabiel bij kamertemperatuur.

9.3.4 Bereiding van 1 mol / dm3 ammoniumacetaatoplossing

77,1 g ammoniumacetaat lost op in ongeveer 300 cm3 dubbelgedestilleerd water in een glas met een capaciteit van 1 dm3. De oplossing wordt overgebracht naar een maatkolf van 1 dm3, aangevuld tot het merk met gedestilleerd water en geroerd. Zet de pH van de oplossing op 6,5 - 6,6 in de pH-meter, voeg druppelsgewijs een 25% -ige oplossing van ammoniak of azijnzuur toe.

De oplossing is gedurende 3 maanden stabiel bij kamertemperatuur.

9.4 Monstervoorbereiding voor het bepalen van het totale metaalgehalte

Om het metaalgehalte te bepalen, worden monsters gebruikt die gedroogd zijn in de luchtdroge toestand. Om dit te doen, werden natte monsters in petrischalen gegoten en gedurende enkele uren in een zuurkast geplaatst.

Het gedroogde monster wordt geplet met een stamper, grondig gemengd en in vieren gesneden tot een gemiddeld monster met een massa van ten minste 50 g. Plantaardige monsters kunnen worden gesneden met een schaar of een mes.

Ongeveer 20 gram van het gemiddelde monster wordt gemalen in een agaatmortel, gezeefd door een zeef met een gatdiameter van 1 mm. Op een calqueerpapier of in een weegglas wordt een monster van het gezeefde monster genomen van ten minste 0,250 g, kwantitatief overgebracht in een microgolftrommel, wordt 10 cm3 geconcentreerd salpeterzuur toegevoegd, afgedekt met een horlogeglas en gedurende 2 tot 3 uur in een zuurkast gelaten. Vervolgens wordt voorzichtig ongeveer 10 cm3 tweemaal gedestilleerd water toegevoegd, de bereide glazen worden in een magnetron geplaatst en de ontleding wordt uitgevoerd in de optimale modus die door het laboratorium is gekozen voor specifieke soorten monsters. Aan het einde van de ontleding worden de monsters gekoeld, zonder de glazen te openen, tot ongeveer kamertemperatuur, waarna de oplossing wordt overgebracht naar een maatkolf met een capaciteit van 50 cm3. De wanden van het glas worden gewassen met dubbel gedestilleerd water en in dezelfde maatkolf gegoten, waardoor het volume van de oplossing op het merkteken komt. Het voor analyse voorbereide monster wordt overgebracht naar een plastic buisje. Indien nodig wordt de oplossing gefilterd door een filterpapier met wit lint.

In plaats van microgolfontleding, kunt u de zuurafbraak op een open manier in een glazen beker op een zandbad of kookplaat toepassen. Een monster van het monster wordt in een hittebestendig glas geplaatst, salpeterzuur toegevoegd, afgedekt met een horlogeglas, in een zandbad geplaatst, aan de kook gebracht en ten minste 20 minuten gekookt. Vervolgens wordt 5 - 10 cm3 geconcentreerd waterstofperoxide druppelsgewijs aan het monster toegevoegd onder roeren en nog eens 15 - 30 minuten gekookt (totdat het monster volledig is opgelost). Na afkoeling tot kamertemperatuur wordt het monster overgebracht naar een maatkolf met een capaciteit van 50 cm3, het volume wordt met gedestilleerd water op het merkteken ingesteld. Indien nodig wordt de oplossing gefilterd door een filterpapier met wit lint.

De monsteroplossing is gedurende 2 maanden stabiel bij kamertemperatuur.

9.5 Monsterbereiding voor bepaling van totaal kalium

Het monster wordt gemineraliseerd om het totale kaliumgehalte te bepalen volgens de Kjeldahl-methode volgens GOST 26718. Vervolgens wordt 2,5 cm3 geconcentreerd salpeterzuur toegevoegd aan 50 cm3 van de verkregen oplossing nadat het monster is gemineraliseerd en het mengsel is verwarmd in een hittebestendig glas op een zandbad gedurende 20-25 minuten. Indien nodig wordt de tot kamertemperatuur afgekoelde oplossing op het aanvankelijke volume gebracht met dubbel gedestilleerd water en gefiltreerd door een filterpapier met wit lint.

De monsteroplossing is gedurende 2 maanden stabiel bij kamertemperatuur.

9.6 Monsterbereiding voor het bepalen van het gehalte aan mobiele metaalvormen

Beweegbare vormen van elementen uit de geanalyseerde monsters worden geëxtraheerd door verschillende extractiemiddelen van ammoniumacetaatbufferoplossing met een pH van 4,8; een oplossing van 1 mol / dm3 HNO3, een oplossing van 5 mol / dm3 HNO3, een oplossing van 1 mol / DM3 ammoniumacetaat. Extractie wordt uitgevoerd vanuit een afzonderlijk monster monster.

9.6.1 Bereiding van het extract met 1 mol / dm 3 oplossing van salpeterzuur

Ongeveer 20 gram van het gemiddelde monster wordt gemalen in een agaatmortel, gezeefd door een zeef met een gatdiameter van 2,0 - 2,5 mm. Een monster van 5,00 g van het monster wordt in een Erlenmeyer-kolf geplaatst met een capaciteit van 100-120 cm3 en 50 cm3 van een oplossing van 1 mol / dm3 salpeterzuur wordt toegevoegd. De hals van de kolf wordt vastgezet met paraffineband en schudt de suspensie gedurende 1 uur op een schudmachine in de modus van 100 - 110 slagen per minuut. Het extract wordt gefilterd door een filter met wit lint in een kolf of een plastic buis met een capaciteit van 50 cm3. Vóór het filteren wordt het monster met het extractiemiddel krachtig gemengd en zo volledig mogelijk overgebracht naar het filter. Het volume van de oplossing op het merkteken wordt niet aangepast en de bepaling van de elementen wordt uitgevoerd op basis van het verkregen volume van het filtraat.

De houdbaarheid van het bereide extract is 2 maanden bij kamertemperatuur.

Ongeveer 20 gram van het gemiddelde monster wordt gemalen in een agaatmortel, gezeefd door een zeef met een maaswijdte van 2,0 - 2,5 mm. Een monster van 5,00 g van het monster wordt in een Erlenmeyer-kolf geplaatst met een capaciteit van 100-120 cm3 en 25 cm3 ammoniumacetaatbuffer pH 4,8 wordt toegevoegd. De hals van de kolf wordt aangedraaid met paraffineband en de suspensie wordt gedurende 1 uur geschud op een schudinrichting met een roersnelheid van 100 - 110 schommelingen per minuut. De oplossing wordt zorgvuldig gedecanteerd op een dubbel gevouwen "wit lint" filter en verzameld in een kolf of een plastic buis met een capaciteit van 50 cm3. Een verdere 25 cm3 ammoniumacetaatbufferoplossing wordt aan het overblijvende precipitaat toegevoegd en de suspensie wordt opnieuw gedurende 1 uur op een schudinrichting geschud. Vóór het filteren wordt het monster met het extractiemiddel krachtig gemengd en zo volledig mogelijk overgebracht naar het filter. Het volume van de oplossing op het merkteken wordt niet aangepast en de bepaling van de elementen wordt uitgevoerd op basis van het verkregen volume van het filtraat.

De houdbaarheid van het bereide extract is 2 maanden bij kamertemperatuur.

9.6.3 Bereiding van een extract met een oplossing van 5 mol / dm3 salpeterzuur

Ongeveer 20 g van het gemiddelde monster wordt gemalen in een agaatmortel, gezeefd door een zeef met een gatdiameter van 1 mm. Een gedeelte van de gezeefde fractie van 5,00 g wordt geplaatst in een Erlenmeyer-kolf met een capaciteit van 100-120 cm3. 25 cm3 5 mol / dm3 salpeterzuur worden aan het monster toegevoegd, de monsters worden bevochtigd met roterende bewegingen en geroerd. De kolf is bedekt met een horlogeglas, in een zandbad geplaatst en gedurende 3 uur met een zwakkokende oplossing bewaard. Het monster met de oplossing moet na elk uur verwarmen in een rondgaande beweging van de kolf worden geroerd. Na afkoelen tot ongeveer kamertemperatuur wordt het monster gefiltreerd door een filterpapier met wit lint in een maatkolf van 50 cm3. Was het monster in een erlenmeyer met tweemaal gedestilleerd water (ongeveer 30 cm 3), filtreer in dezelfde maatkolf, breng het volume van de oplossing op het merkteken.

De houdbaarheid van het bereide extract is 2 maanden bij kamertemperatuur.

9.7 Monstervoorbereiding voor de bepaling van uitwisselingskationen

9.7.1 Bereiding van het extract met 1 mol / dm3 oplossing van ammoniumacetaat

Ongeveer 20 g van het gemiddelde monster wordt gemalen in een agaatmortel en gezeefd door een zeef met een gatdiameter van 2,0 - 2,5 mm. Een gedeelte van de gezeefde fractie van 5,00 g wordt geplaatst in een Erlenmeyer-kolf met een capaciteit van 100-120 cm3. Een hoeveelheid van 1 mol / dm3 ammoniumacetaatoplossing wordt toegevoegd, zodat de oplossing een gewicht van ongeveer 1 cm dekt.De kolf wordt voorzichtig gedurende ongeveer 30 seconden met de hand geschud, het precipitaat bezinkt naar de bodem en de oplossing wordt gedecanteerd in een maatkolf met behulp van een wit filterpapier. 250 cm 3. Voeg aan het overblijvende precipitaat het volgende portie van 1 mol / dm3 oplossing van ammoniumacetaat toe, meng met de hand en deponeer opnieuw in een maatkolf. De bewerking wordt herhaald totdat 250 cm3 filtraat is verzameld.

Bij het bepalen van uitwisselbaar calcium of magnesium wordt nog eens 50 cm3 filtraat verzameld in een afzonderlijke maatkolf om de volledigheid van de verplaatsing van elementen te controleren. Bepaling van calcium of magnesium wordt in beide kolven uitgevoerd, daarna worden de resultaten samengevat. Het gehalte aan calcium of magnesium in het laatste deel van de uitlaat mag niet meer bedragen dan 15% van het totale metaalgehalte. Anders wordt de procedure voor het controleren van de volledigheid van repressie herhaald.

De houdbaarheid van het bereide extract is 2 maanden bij kamertemperatuur.

Opmerking 2 Om de resultaten van de analyse van een luchtdroog monster opnieuw te berekenen tot een volledig droog monster, wordt het vochtgehalte van de onderzochte monsters bovendien bepaald, bijvoorbeeld volgens GOST 26713-85.

10 BEPALING VAN HET METAAL VAN METALEN DOOR DE ATOOMEMISSIE-SPECTROMETRIE METHODE MET INDUCTIEF-GEASSOCIEERDE PLASMA

Deze sectie stelt een methode vast voor het bepalen van de massaconcentraties van aluminium, ijzer, kobalt, mangaan, koper, nikkel, strontium, titanium, chroom, cadmium, molybdeen, antimoon, lood, arseen, zink, calcium, magnesium, kalium en natrium met behulp van atoomemissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma. Het bereik van de vastgestelde inhoud wordt gegeven in tabel 1, de toegewezen foutkarakteristieken in tabel 2.

De methode is gebaseerd op het meten van de intensiteit van de straling van atomen van de elementen die worden gedetecteerd, die optreedt wanneer een monster wordt gesproeid in een argonplasma dat wordt geëxciteerd door een magnetisch veld. Monsters worden met een speciale sproeier besproeid, terwijl de resulterende aerosol met een stroom argon de plasmatoorts binnentreedt.

Selecteer voor elk element 1 - 3 karakteristieke lijnen met variërende intensiteit. Het analytische signaal is het verschil in de intensiteit van de spectraallijn van het element en de achtergrond.

10.1.1 Atomaire emissiespectrometer met inductief gekoppeld plasma ICAP 6300 Duo (Thermo Electron) of een ander met soortgelijke kenmerken.

10.1.2 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van aluminiumionen, 1 g / dm 3.

10.1.3 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van ijzerionen, 1 g / dm 3.

10.1.4 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van kobaltionen, 1 g / dm 3.

10.1.5 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van mangaanionen, 1 g / dm 3.

10.1.6 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van koperionen, 1 g / dm 3.

10.1.7 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van nikkelionen, 1 g / dm 3.

10.1.8 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van strontiumionen, 1 g / dm 3.

10.1.9 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van titaniumionen, 1 g / dm 3.

10.1.10 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van chroomionen, 1 g / dm 3.

10.1.11 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van zinkionen, 1 g / dm 3.

10.1.12 Staatsnormmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van cadmiumionen, 1 g / dm 3.

10.1.13 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van molybdeenionen, 1 g / dm 3.

10.1.14 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van arseenionen, 1 g / dm 3.

10.1.15 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van loodionen, 1 g / dm 3.

10.1.16 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van antimoonionen, 1 g / dm 3.

10.1.17 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van calciumionen, 1 g / dm 3.

10.1.18 Statistische standaardmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van magnesiumionen, 1 g / dm 3.

10.1.1 Staatsnormmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van natriumionen, 1 g / dm 3.

10.1.20 Staatsnormmonsters van de samenstelling van waterige oplossingen van kaliumionen, 1 g / dm 3.

10.1.21 Maatkolven met een capaciteit van 10, 25 cm 3, volgens GOST 1770, nauwkeurigheidsklasse 2.

10.1.22 Pipetdispensers met een variabel of vast volume van 0,1 - 2,5 cm3, bijvoorbeeld modellen van Biohit Proline of Eppendorf.

10.1.23 Plastic flessen voor het opslaan van standaard- en kalibratieoplossingen met een capaciteit van 25 - 50 cm 3.

10.1.24 Huishoudkoelkast van elk type.

10.1.25 Meetinstrumenten en hulpapparatuur volgens clausule 9.1.

10.2 Reagentia en materialen

10.2.1 Argongas, de hoogste kwaliteit, volgens GOST 10157.

10.2.2 Reagentia en materialen volgens 9.2.

Het is toegestaan ​​meetinstrumenten, hulpapparatuur, laboratoriumglaswerk, reagentia en materialen te gebruiken met metrologische en technische kenmerken die niet slechter zijn dan de bovenstaande, met inbegrip van geïmporteerde tegenhangers.

10.3 Voorbereiding voor metingen

Voorbereiding van de ICP-spectrometer voor werk wordt uitgevoerd in overeenstemming met de instructiehandleiding Aanbevolen meetomstandigheden voor de ICP-spectrometer ICAP 6300 worden gegeven in tabel 4.

Aanbevolen detectieomstandigheden op ICAP 6300 ICP-spectrometer